工业安全·溶剂系列

如何安全储存、干燥和处理 DMF

工业环境指南 - 储罐、滚筒管理、干燥方法、溢出响应和废物处理

🏭 罐和桶存储 💧 干燥方法 🚨 泄漏和紧急响应

⚠️ 继续操作之前的重要安全提醒

生殖毒素（1B 类）

可能会伤害未出生的孩子。所有有生育潜力的女性在使用 DMF 之前都必须接受评估。 H360D 适用。

皮肤吸收率高

DMF 快速渗透皮肤。标准丁腈手套仅提供短暂的保护。所有液体接触工作均需要丁基橡胶手套。

OEL：5 ppm（欧盟）/10 ppm（美国、中国）

蒸气浓度必须由 LEV 控制。暴露工人需要进行空气监测和生物监测（尿液 NMF）。

📋 目录

DMF 存储 - 推动要求的关键属性
散装罐储存 - 设计、材料和安全系统
圆桶和 IBC 存储 - 设施、处理和检查
储存期间的质量保证
干燥 DMF - 工业和实验室方法
个人防护装备和安全处理程序
通风、空气监测和生物监测
泄漏响应和应急程序
废物 DMF - 收集、隔离和处置
设施合规检查表
常见问题解答
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1 ⚗️ DMF 存储 - 推动要求的关键属性

了解 DMF 的哪些物理和化学特性产生存储要求，可以防止安全事故和产品质量下降。有四个属性是最关键的。

🔥 可燃性 - 闪点 58 度

DMF的闪点为58度（闭杯），自燃温度为445度。它被归类为 3 类易燃液体 (UN 2265)，包装类别 III。尽管与许多溶剂相比，闪点相对较高，但 DMF 蒸气会积聚在低-区域或封闭空间-，特别是在炎热天气期间蒸气压升高时。

闪点：58度|可燃极限：2.2–15.2% v/v
自燃：445度|蒸气密度：2.51（空气= 1）

💧 吸湿性 - 快速吸收水分

DMF 具有吸湿性 -，它会从大气中吸收水分。即使将敞开的滚筒或罐短暂暴露在潮湿空气中也会明显增加含水量。 DMF 中的水会导致：PU 涂料不稳定、PAN 断链、反应效率降低、加速水解生成二甲胺 (DMA) 和甲酸降解产物。

⚠️ 始终在散装罐上保持氮气层，并在使用后立即重新密封桶

🌡️ 温度敏感性 - 避免极端高温

在高温（40 度以上）下长时间储存会加速 DMF 水解：DMF + H2O → DMA + HCOOH。这会产生特有的鱼胺气味并增加酸度。此外，高温会增加蒸气压和易燃风险。目标储存温度：5–25 度。

✅ 最佳储存温度：10–25度，远离热源和阳光直射

⚙️ 材料兼容性 - 并非所有材料都兼容

DMF 溶解或溶胀许多常见的塑料和弹性体。储罐、管道、泵或密封件的结构材料不正确可能会导致污染、泄漏和结构故障。根据下面的兼容性表预先筛选-将联系 DMF 的所有材料。

⚠️ 切勿使用 PVC、聚苯乙烯、ABS、Buna-N（丁腈）橡胶进行 DMF 服务

结构材料 - DMF 兼容性指南

材料	兼容性	笔记
不锈钢316L	✅ 优秀	储罐、管道、泵、配件的首选材料。在所有温度下均能耐受 DMF。
碳钢（低碳钢）	✅ 好	可接受干燥 DMF 储存；随着时间的推移可能会导致铁污染（颜色）。不建议用于长期-或高-纯度应用。
HDPE（高-密度聚乙烯）	✅ 好	可接受短期-存储/桶。随着时间的推移会有一些渗透。不适用于高温服务。
聚四氟乙烯（特氟龙）	✅ 优秀	最适合密封件、垫圈和内衬配件。完全耐化学腐蚀。用于泵密封件、阀座、垫片。
PVDF（凯纳尔）	✅ 优秀	非常适合衬里管道、泵壳。良好的耐化学性和耐温性。
丁基橡胶	✅ 好	适用于垫圈和密封件。仅适用于 DMF PPE（手套）的橡胶类型。
丁腈橡胶 (Buna-N)	❌ 不兼容	DMF 会迅速膨胀并降解丁腈橡胶。切勿使用丁腈 O- 环、密封件或手套进行 DMF 维修。
PVC	❌ 不兼容	DMF 溶解 PVC。切勿使用 PVC 管道、容器或配件进行 DMF 服务。
玻璃	✅ 优秀	完全兼容。实验室-规模存储和采样的首选。适用于光-敏感应用的琥珀色玻璃。
聚苯乙烯/ABS	❌ 不兼容	DMF 溶解两者。切勿将这些材料用于任何 DMF 联系服务。

2 🏭 散装罐储存 - 设计、材料和安全系统

Industrial facilities using large quantities of DMF (typically >每个周期 5 吨）受益于专用散装储罐，消除了与单个桶相关的处理频率和污染风险。散装罐设计必须考虑 DMF 的可燃性、吸湿性和材料兼容性要求。

储罐设计规格

范围	要求
材料	316L不锈钢（首选）；碳钢带不锈钢衬里可接受
设计压力	大气（或带有氮气层的微正压）
地点	首选地上-地面；地下需要进行泄漏检测；距建筑物大于或等于 3m（小罐）或大于或等于 15m（大罐）
外滩/遏制	二级堤包含大于或等于最大罐容积的110%；不渗透DMF
温度控制	绝缘保持10-30度；无加热元件与 DMF 直接接触
电气分类	Ex-1 区 (IECEx) 或同等标准；防爆-防爆泵、照明、传感器
接地/接地	所有金属设备都需要连接和接地，以防止静电放电
液位测量	磁性浮子计或雷达液位传感器；无带法兰连接的视镜

所需的安全系统

♻️ 氮气层系统

始终保持储罐蒸汽空间的氮气正压 (0.05–0.1 bar)。防止湿气进入并消除氧气接触（降低火灾风险和氧化降解）。氮气由散装或钢瓶组供应；泄压阀设置为 0.2 bar。

🌡️ 通风口阻火器

在储罐通风口上安装带有阻火器的压力/真空安全阀。防止外部火源引起的回火。每年或按照制造商计划更换阻火器网。

🔍 DMF 蒸气检测器

罐周围和泵房内的固定点气体探测器针对 DMF 进行了校准。-将警报设置为 2 ppm（OEL 分数），将疏散警报设置为 5 ppm EU/10 ppm 其他管辖区。催化珠或光电离检测器 (PID) 类型均适用。

💧 外滩排水系统

带常闭阀门的排水管。-如果发生泄漏，Bund 会收集 DMF，而不是允许向环境中释放。将外滩排水管连接到指定的废物 DMF 收集罐。请勿连接至地表排水管或下水道。

安全转移操作 - 罐填充和分配

DMF 罐转移 - 安全操作顺序

🔒

检查 LEV 运行

🔌

债券和地面油轮/桶

🧤

个人防护装备：丁基手套、护目镜、围裙

🔗

连接闭-环传输线

⚡

低速启动泵；验证流程

✅

监听电平；停在目标处；用 N2 吹扫管线

3 🛢️ 圆桶和 IBC 存储 - 设施、处理和检查

存储设施要求

要求	细节
地板施工	密封混凝土或环氧树脂-涂层； DMF 不渗透；溢出物收集池
通风	机械强制 LEV，具有低-水平萃取（DMF 蒸气比空气重）；每小时至少换气 10 次
温度	最大30度；避免阳光直射；如果气候需要，请隔离
电气分类	危险区域1区或2区；防爆-照明和开关
滚筒方向	直立（塞子向上）；请勿水平存放 - 塞子可能在液体压力下泄漏
堆叠	最大2层桶（标准200L钢桶）；使用带有外缘的鼓托盘
与不相容物分离	远离氧化剂、强酸/强碱、明火；最小间隔 3m
标签	每个桶上都贴有 GHS 标签；商店入口处设有“易燃”和“有毒”警告标志；已发布紧急联系人

钢桶检查和处理最佳实践

🔍 进料桶检验

检查滚筒外部是否有凹痕、生锈或塞子损坏
验证 COA 批号与桶标记相符
检查塞子密封完整性 - 无泄漏或渗漏
验证 GHS 标签是否存在且清晰
记录桶重（应与 COA 净重相符）

🚿 鼓打开和分配

仅在 LEV 运行时在通风区域打开
佩戴丁基橡胶手套、化学防溅护目镜、化学-防护围裙
使用鼓泵（仅限 SS 或 PVDF 润湿部件）- 切勿重力倾斜
切勿使用压缩空气清空桶 - 会产生爆炸性气体风险
每次使用后立即将塞子拧紧
在部分使用过的桶上贴上标签，标明开放日期和剩余数量

📅 保质期和库存周转

建议的最长保质期：密封桶中自生产之日起 24 个月
实行 FIFO（先进先出）库存周转
Test any drums stored >使用前18个月：纯度（GC）、水份（KF）、颜色（APHA）
处理出现变色、酸度升高或 DMA 气味高的桶

4 🧪 储存期间的保质

DMF 质量在储存过程中会通过三种途径降低。了解每一个因素可以采取有针对性的预防措施。

途径 1 - 水解

DMF + H2O → (CH₃)2NH + HCOOH
(DMA) + (甲酸)

水与DMF在C=O下发生反应，特别是在40度以上或在酸性条件下。产生有鱼腥味的- DMA 和腐蚀性甲酸。

预防：氮气覆盖、冷藏、干燥进入的 DMF

途径 2 - 铁污染

水分-加速碳钢罐或桶的腐蚀，将铁离子浸入 DMF 中，导致逐渐变色（黄色 → 琥珀色）。即使少量的铁（ppm 级）也会在需要低 APHA 颜色的精细化学品、纤维纺丝和涂料中引起问题。

预防：使用316L不锈钢罐；保持DMF干燥；及时更换腐蚀的滚筒

途径 3 - 热氧化

在氧气存在的高温下长时间储存会产生氧化降解产物 -，通常是甲酸和甲醛低聚物。导致颜色增加和纯度降低。在具有较大空气顶部空间的部分清空的桶中更为重要。

预防措施：部分使用的桶/罐中存在 N2 顶部空间；冷藏保存（<25 °C)

建议的存储质量监控计划

范围	方法	频率	动作极限
视觉外观和颜色	视觉（与新鲜样品相比）	每一次鼓声的打开	任何黄色/琥珀色
含水量（KF）	卡尔费休滴定法	每月（散装罐）；每批开封（桶装）	>600 ppm - 调查
酸度（以甲酸计）	电位滴定	Quarterly (bulk); per batch (drums stored >12个月）	>0.006% - 检查存储条件
DMA内容	GC-NPD 或顶空气相色谱	季刊;或者如果检测到鱼腥味	>8 ppm 工业； > 2 ppm 药品

5 💧 干燥 DMF - 工业和实验室方法

当收到的 DMF 含水量过高，或 DMF 在储存或加工使用过程中吸收水分后，需要在对水分敏感的应用中使用前进行干燥。{0}}合适的干燥方法取决于规模和目标含水量。

干燥方法	目标水	规模	程序及注意事项
分子筛（3Å 或 4Å）	< 50 ppm	实验室到试点	将活化筛 (5–10 wt%) 添加到 DMF 中；室温下搅拌 12-24 小时；通过硅藻土过滤。在真空下加热至 250 度，使筛子再生。最实用的实验室方法-不引入外来离子。
CaH2，然后真空蒸馏	< 10 ppm	仅限实验室	将CaH2(5g/L)加入DMF中；搅拌4-6小时；在真空（20 mmHg 下 bp 76 度）下蒸馏至密封接收器中。超-干燥 DMF 的黄金标准。 ⚠️ CaH2 与水接触时生成 H2 - 小心处理；不要大批量使用。
氧化铝（活性，碱性）	< 100 ppm	实验室到试点	将 DMF 通过活性碱性氧化铝柱。快速简单；通过加热再生。注意：氧化铝可以吸附酸性杂质以及水-，可用于联合干燥和除酸。
工业精馏塔（真空）	< 200 ppm	工业的	在 50–80 度 (20–50 mmHg) 下进行真空蒸馏，以塔顶馏分形式除去水。工业上用于从 PU 皮革或 SPPS 洗涤流中精炼回收的 DMF。高效但需要资本设备。
不推荐使用干燥剂（硅胶）-	>300 ppm	任何	硅胶的 DMF 干燥能力有限，可能会引入颗粒污染。不推荐作为主要干燥方法。仅适用于大气顶空保护（不适用于散装 DMF 的浸泡干燥）。

⚠️ 不适合干燥 DMF 的方法： CaO（生石灰）-与DMF发生放热反应；剧烈反应和火灾的危险。P2O5（五氧化二磷）- 在高温下会与 DMF 发生剧烈的放热反应；火灾和分解的危险。氢氧化钾/氢氧化钠-碱催化DMF水解，产生更多DMA。金属钠- 与微量水分发生剧烈反应并可能引起火灾。这些干燥剂适用于其他溶剂，但与 DMF 混合存在危险。

6 🧤 个人防护装备和安全处理程序

任务所需的个人防护装备

个人防护用品	规格	需要时
手套	丁基橡胶大于等于0.5mm（不是丁腈橡胶）。至少 4 小时突破时间。	全液体接触
眼睛保护	化学防溅护目镜（不是安全眼镜）。需要全密封。	全开放式处理
身体防护	耐化学品-围裙或工作服（聚乙烯或丁基橡胶）。仅有实验室外套是不够的。	桶/IBC 处理
呼吸系统防护	如果 LEV 不足，请使用带有有机蒸气盒 (OV) 的半-面呼吸器。如果存在飞溅风险，请全脸佩戴。	仅当 LEV 不足时
鞋类	耐化学-安全靴。在 DMF 处理区域内禁止穿露趾鞋。-	所有处理区域

手套选择 - 为什么丁腈橡胶无法通过 DMF

这是 DMF 最关键且经常被误解的 PPE 要求之一。尽管是最常见的实验室手套，丁腈橡胶提供的保护不足对抗液体 DMF。

手套材质	突破时间	合适的？
丁基橡胶（0.5mm）	>4小时	✅ 是的
丁腈橡胶 (0.1mm)	< 10 minutes	❌ 没有
乳胶	< 15 minutes	❌ 没有
氯丁橡胶	〜30分钟	⚠️ 数量有限
PVC	< 5 minutes	❌ 没有

⚠️ DMF 的高皮肤吸收率意味着即使通过不合适的手套短暂接触也会产生显着的全身剂量。工人们因戴着丁腈手套反复短暂接触而产生了肝毒性。丁基橡胶是强制性的-，不是可选的。

7 🌬️ 通风、空气监测和生物监测

🌬️ LEV（局部排气通风）

源处捕获速度大于或等于 0.5 m/s
所有打开的 DMF 点处的槽罩或封闭罩
低-萃取水平（DMF 蒸气 > 空气密度）
废气经活性炭处理后排放
每年测试 LEV 性能（COSHH/HSE LEV 测试）
与进程操作互锁 LEV 如果 LEV 失败，则 - 进程无法启动

📊 空气监测计划

类型	细节
个人采样	翻领采样器，8 小时 TWA。对于正式 DMF 工人每季度一次。
静态监控	修复了高-风险区域的传感器。连续或每周区域调查。
欧盟 OEL 目标	< 5 ppm TWA
STEL（欧盟）	< 10 ppm (15 min)
方法	吸附剂管的 HPLC 或 GC 分析 (NIOSH 2004)

🧬 生物监测（BM）

由于皮肤吸收，仅空气监测会低估 DMF 暴露量。生物监测捕获总体身体负担。

范围	细节
生物标志物	尿液 N-甲基甲酰胺 (NMF)
BEI（ACGIH/英国）	15 mg/L 尿液（轮班结束）
频率	正式工每季度一次
定时	周四或周五轮班结束
如果 > BEI 则采取行动	立即调查；如果需要重新分配工作

8 🚨 泄漏响应和应急程序

DMF 泄漏响应 - 优先顺序

🚨

1. 警告并疏散非必要人员-

🔥

2. 消除火源-无开关或电话

🧤

3. 响应人员在进入泄漏区域之前穿戴全套个人防护装备

🛑

4. 在安全的情况下停止源；包含束带或吸水袜

🗑️

5、用惰性材料吸收；收集在贴有标签的危险废物容器中

小量泄漏（<10 L)

确保足够的通风（打开门/窗；运行 LEV）
用惰性吸收剂（蛭石、干沙、粘土）吸收-而不是锯末（火灾风险）
将吸收的物质收集在密封的贴有标签的废物容器中
用大量水冲洗污染区域
将废弃 DMF 作为危险液体废物处置（第 9 节）
现场事件日志中的文档

Large Spill (>10 L 或水箱故障）

启动应急预案；拨打紧急服务电话
从该区域疏散所有人员（DMF 蒸气迅速积聚）
防止进入排水沟和水道 - 关闭排水阀
只有经过培训、穿着全套化学防护服和 SCBA 的应急响应人员才能处理大量泄漏
如果泄漏到达地面或水中，请通知环境主管部门
安排经过认证的危险废物承包商进行清理

急救 - 接触 DMF

暴露途径	立即行动	医疗转介
皮肤接触	立即脱掉被污染的衣服。用肥皂和大量水清洗皮肤至少 15 分钟。不要使用溶剂去除 DMF -，这会增加吸收。	如果接触面积较大或接触时间较长，请进行肝功能检查。向职业健康报告。
目光接触	立即用大量清水冲洗大于或等于 15 分钟，保持眼睑张开。初次冲洗后，如果有隐形眼镜，请将其取下。	如果冲洗后刺激仍然存在，请咨询眼科医生。
吸入	立即转移到空气新鲜处。注意保暖和休息。如果呼吸困难，请吸氧（经过培训的急救人员）。如果失去知觉，请置于恢复位置。	对所有有症状病例进行医学评估。肝功能监测是否有大量吸入。如果症状严重就去医院。
食入	不要催吐。用水漱口。如果意识清醒，请喝少量水。如果失去知觉，请勿经口喂食任何东西。	所有摄入病例立即转诊至医院。肝功能监测。告知治疗医生 DMF（二甲基甲酰胺）的摄入情况。

9 ♻️ 废物 DMF - 收集、分类和处置

废 DMF 是一种危险液体废物，需要进行特殊处理。所有司法管辖区都禁止直接排放到下水道、下水道或环境中。适当的处置途径取决于废弃 DMF 的纯度和体积。

♻️ 选项 1 - 溶剂回收（首选）

对于大-用量的用户，废 DMF 的真空蒸馏回收率大于或等于 95% 作为可重复使用的溶剂。回收的 DMF 在重新使用前必须经过鉴定（GC 纯度、KF 水、DMA 含量、APHA）。回收极大地降低了处置成本和原材料消耗。

💰 按照目前的 DMF 价格，每年回收 100 吨废 DMF，仅溶剂成本就可节省约 70,000-100,000 美元。

🔥 选项2 -高温-焚烧

不适合回收的废DMF（被聚合物、颜料或其他化学品严重污染）在有许可的高温焚烧炉（大于或等于1,200度）焚烧。- DMF 燃烧干净 - 主要燃烧产物是 CO2、H2O 和 NOₓ。必须使用具有适当许可证的持牌危险废物承包商。

⚠️ 欧盟废物框架指令要求获得许可的承包商。记录废物转移单（WTN/托运单）并保留 3 年。

废物 DMF 隔离 - 必须分开存放的物品

废物流	隔离要求	处置路线
Pure/near-pure waste DMF (>90%)	单独标记的 SS 罐；氮气-覆盖	回收蒸馏以供再利用
DMF——水凝固浴废液	独立收集槽；贴上标签；不得与其他溶剂混合	两-塔蒸馏回收；处理后的水经许可排放
被聚合物/颜料污染的 DMF	单独的废物容器；请勿与清洁废物 DMF 混合	许可焚烧
受 DMF 污染的 PPE/吸收材料	密封的垃圾袋；标记为 DMF- 污染的危险废物	持有执照的危险废物焚烧承包商
空 DMF 桶	保留GHS标签；视为“非空”，直到用水冲洗三次-	如果押金计划适用，则退还给供应商；或获得许可的钢桶回收商；冲洗液交给有执照的废物承包商

10 ✅ 设施合规检查表

🏗️ 存储基础设施

316L 不锈钢罐或内衬碳钢
☐ N2 覆盖系统已安装并运行
☐ 储罐通风口上的阻火器
二级堤坝大于或等于水箱容积的 110%
☐ Ex- 级电气设备
所有金属设备的接地/连接
已安装并校准 DMF 蒸汽探测器
与废物收集（而非下水道）相连的外滩排水管
☐ 储存区域温度监控

👷 工人健康与安全

所有 DMF 处理点均提供丁基橡胶手套
☐ 所有开放处理点均配备化学防溅护目镜
每年安装 LEV 并进行性能-测试
已实施的空气监测计划（每季度个人）
每季度对 DMF 工作人员进行生物监测（尿液 NMF）
每年对接触过的工人进行肝功能检测
☐ 对有生育能力的工人进行生殖风险评估
☐ 所有 DMF 工作人员均接受过培训：危险、个人防护装备、泄漏应对
☐ 在工作区域 10 秒内进行紧急洗眼和雨淋

📋 文件与合规性

现有的 COSHH/DMF 风险评估
SDS 可在所有使用点（物理或电子）访问
向所有下游客户（欧盟）传达 REACH SVHC
☐ 所有废物 DMF 的废物转运单/托运单
☐ 废物处理记录保存时间大于或等于 3 年
已记录并演练泄漏应急计划
☐ 环境许可证（如果发生废水 DMF 排放）
☐ 泄漏、未遂事件、暴露事件的事件日志-
每年审查所有储存和处理程序

11 ❓ 常见问题

Q1 · 处理DMF时应该使用什么手套？

丁基橡胶手套（厚度最小0.5mm）是唯一适合常规 DMF 处理的手套。丁腈、乳胶和 PVC 手套对液体 DMF 的渗透时间均小于 15 分钟，并且提供的保护不足。氯丁橡胶提供有限的保护（大约 30 分钟），仅可用于非常短暂的飞溅风险。对于长时间接触液体 DMF，请使用具有适当袖带长度的厚丁基橡胶手套。切勿用裸露的皮肤接触 DMF- 受污染的表面 - DMF 可通过完整的皮肤快速吸收，并可提供显着的全身剂量，而不会引起立即刺激（需要洗手）。

Q2 · DMF 应如何储存以防止质量下降？

将 DMF 储存在密封的 316L 不锈钢罐或原装密封桶中10–25 度、远离热源、阳光直射、火源。维持一个氮气层在散装罐上排除水分和氧气。保持桶密封-部分使用后立即重新密封。避免使用碳钢容器进行长期-高-纯度储存（铁污染会导致变色）。目标最长储存期限：密封容器中自生产之日起 24 个月。定期检查含水量 (KF)、颜色 (APHA) 和酸度，以检测早期-阶段的质量变化。

Q3 · 为什么我的DMF有鱼腥味？还可以用吗？

DMF 中的鱼腥味或胺-样气味表明存在二甲胺 (DMA), a decomposition product formed when DMF hydrolyzes in the presence of moisture (DMF + H₂O → DMA + HCOOH). This can be caused by moisture ingress during storage, elevated temperature, or aging. The DMA-contaminated DMF may still be technically usable for some applications (PU leather, general coatings) if purity and acidity are within spec, but should be rejected for pharmaceutical synthesis, carbon fiber precursor, and any application sensitive to amine contamination. Test: GC purity, acidity (as formic acid), and DMA content before use. If DMA >5 ppm industrial spec or >1 ppm 医药规格，请勿使用并安排处置。

Q4 · 对于湿气-敏感反应来说，干燥 DMF 的最佳方法是什么？

实验室-规模干燥最实用的方法是将 DMF 搅拌在活化分子筛（3Å 或 4Å）- 将 10% w/w 筛子添加到 DMF 中，在室温下搅拌 12-24 小时，然后通过硅藻土过滤。这通常可以实现<50 ppm water. For very sensitive applications requiring <10 ppm water, distil DMF from 氢化钙 (CaH2)在真空下放入干燥的 Schlenk 烧瓶中。切勿使用氧化钙、五氧化二磷或金属钠-，它们均与 DMF 不相容并会产生安全隐患。

Q5·如何处理废弃的DMF？

废弃 DMF 不得倒入下水道或排放到环境中。主要处置途径有两条：(1)蒸馏回收溶剂- 对于大批量来说在经济上是首选；回收的DMF经质量合格后可重复使用。(2) 获得许可的高温-焚烧- 适用于污染严重而无法经济回收的废 DMF。在所有情况下，请使用有执照的危险废物承包商，获取每次转移的废物转移单/托运单，并将记录保留至少 3 年。空 DMF 桶应先用水冲洗三次-，然后再回收作为危险废物收集的-冲洗液。